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La linea di ricerca Electron Crystallography sviluppa nuovi metodi di microscopia elettronica a trasmissione per lo studio di materiali organici, inorganici e biologici. Grazie alla forte interazione tra elettroni e materia e la capacità di focalizzare gli elettroni in fasci di scala nanometrica, la diffrazione elettronica è l'unica tecnica di diffrazione in grado di eseguire analisi sui nanocristalli. Il nostro microscopio a trasmissione elettronica (TEM) è stato modificato per registrare dati in diffrazione elettronica tridimensionali, tramite la tomografia in diffrazione elettronica (ETD), su qualunque tipo di materiali nanocristallini. I dati ottenuti sono stati ottimizzati e automatizzati in modo tale da eseguire misure ad alta velocità anche su materiali sensibili ai fasci di elettroni. Il nostro campo di analisi spazia dalla mineralogia alla chimica dello stato solido, dalla cristallografia organica alla determinazione della struttura delle proteine. 

Attività

Bassa cristallinità e nanodomini

La possibilità di dati tridimensionali via EDT su singoli cristalli con un'alta risoluzione spaziale (150nm) permette di investigare le proprità strutturali per materiali a bassa cristallinità o per monocristalli di piccole dimensioni (Gemmi et al. 2015). Un materiale con domini ordinati di pochi nanometri  può essere studiato come un insieme di monocristalli sui quali raccogliere informazioni strutturali via 3D EDT. Con la stessa tecnica è possibile studiare nanoparticelle inserite in una matrice, amorfa o cristallina, e cristalli con sequenze politipiche di dimensioni nanometriche. Per la prima volta, usando metodi di diffrazione, abbiamo la possibilità di studiare lo stato solido raggiungendo un livello di dettaglio che non ha rivali tra gli altri metodi diffrattometrici (Gemmi et al. 2016).

EDT su materiali sensibili

I materiali sensibili ai fasci di elettroni sono un categoria di materiali piuttosto complessa da analizzare attraverso l'EDT. Sfortunatamente, molti dei materiali cristallini con un alto impatto scientifico e commerciale appartengono a questo gruppo. Nell'ambito delle Scienze dei Materiali, le sostanze più promettenti sono le zeoliti e i MetallOrganic Framework (MOF), mentre nel campo delle sostanze organiche, le sostanze bioattive e le proteine sono indubbiamente quelle più interessanti.  Oltre a ciò, questi materiali difficilmente si aggregano in monocristalli di grandi dimensioni. Per questi motivi, l'EDT è una tecnica ideale per la caratterizzazione di questo tipo di cristalli. Il nostro gruppo ha sviluppato una procedura innovativa che, combinata con una camera a diffrazione di singolo elettrone di nuova generazione (MEDIPIX2 - grazie ai contributo della Regione Toscana), è in grado di raccogliere informazioni utilizzando una bassa dose (inferiore a 0.05 e/(Å2s)). In questo modo tutti i materiali descritti sopra possono essere studiati con la tecnica EDT prima che il fascio di elettroni amorfizzi la struttura, lavorando su una scala non raggiungibile da altre tecniche di diffrazione ( Simancas et al. 2016).

Correlative Micro-CT e TEM imaging

Il nostro gruppo sviluppa nuovi metodi TEM per l'osservazione di campioni biologici. Lo scopo è di sviluppare una tecnica che, in caso di patologie diffuse su molteplici organi o distretti dell'organismo, fornisca contemporaneamente una visione globale a bassa risoluzione ed una visione locale più dettagliata. Allo scopo di raggiungere questo obiettivo, abbiamo elaborato un metodo di correlazione tra la tomografia a raggi X (micro-CT in collaborazione con SYRMEP presso Elettra - Sincrotrone Trieste) e TEM (Parlanti et al. 2017). 

Laboratori

Abbiamo a nostra disposizione un microscopio a trasmissione elettronica Libra 120 equipaggiato con:

  • In colum omega filter for energy filtered imaging and EELS spectroscopy
  • HAADF detector for STEM imaging
  • Digistar P1000 device for precession electron diffraction
  • ASI Timepix2 single electron detector for diffraction
  • Double tilt, rotation double tilt, single tilt liquid nitrogen cryo transfer holders
  • Bruker Xflash 6T SDD EDS detector

Leica UC7-FC7 cryo ultramicrotome

Leica EMPG cryo plunging system

High resolution powder diffractometer (soon)

Progetti

  • Progetti di gliomica su “Proteomica/genomica/metabolomica per l'individuazione di biomarcatori e lo sviluppo di una piattaforma di rivelazione ultrasensibile in fluidi corporei periferici: applicazione al glioblastoma multiforme”, finanziato nell'ambito del programma PAR-FAS della Regione Toscana. 
  • Progetto Smart@lign su “Sviluppo di un processo lean per la progettazione web collaborativa e la fabbricazione mediante una tecnologia innovativa di additive manufacturing di allineatori ortodontici personalizzati” finanziato dalla Regione Toscana
  • Progetto PNRA su meteoriti antartici

Collaborazioni

  • Prof. Lara Righi Dipartimento di Scienze Chimiche, della Vita e della Sostenibilità Ambientale, Università di Parma.
  • Prof. Luigi Folco Dipartimento di Scienze della Terra, Università di Pisa, Italy.
  • Dr. Lukas Palatinus Czech academy of Science, Prague, Czech Republic.
  • Dr. Tim Gruene PSI, Villigen Switzerland.
  • Ana M. López-Periago, Instituto de Ciencia de Materiales de Barcelona (ICMAB-CSIC), Bellaterra,  Spain
  • Isabella Pignatelli, Université de Lorraine Vandoeuvre-lès-Nancy, France
  • Péter Németh, Institute of Materials and Environmental Chemistry, Research Center for Natural Sciences, Hungarian Academy of Sciences, Budapest Hungary
  • Fernando Rey, Istituto de tecnologia quimica, Valencia Spain.